1 前言

枸櫞酸鈉又名檸檬酸鈉，在食品、飲料工業(yè)中用作酸度調(diào)節(jié)劑、風(fēng)味劑、穩(wěn)定劑；在醫(yī) 藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥。藥品的含量測(cè)定是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量、判斷藥物優(yōu)劣 和藥品療效的重要手段，在 2015 版《中國(guó)藥典》中對(duì)于枸櫞酸鈉的含量測(cè)定方法就有明 確的規(guī)定。本文依據(jù)藥典中的方法，用電位滴定儀測(cè)定枸櫞酸鈉的含量，操作步驟簡(jiǎn)單，重 復(fù)性好。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、pH 復(fù)合電極

2.2 試劑 高氯酸滴定液（0.1mol/L），冰醋酸，醋酐

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 精密稱(chēng)量本品約 80mg，加冰醋酸 30mL 溶解，待溶解后加醋酐 10mL，用 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)，并做實(shí)驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式： 動(dòng)態(tài)滴定 攪拌速度：

4 電極平衡時(shí)間： 15s 預(yù)攪拌時(shí)間： 5s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標(biāo)準(zhǔn) 添加體積： 0.02mL 預(yù)滴定添加體積： 3mL T-359-201908 2 3.3 計(jì)算公式 ? ? 100% m V - V C 0.09786 X = 1 0 ? ? ? 式中： X --枸櫞酸鈉的含量，單位是百分含量（%）； V1 --滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； V0 --滴定時(shí)高氯酸溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； m --樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果

滴定體積 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） 1 0.08027 0.1072 0.240 7.907 100.20 100.39 2 0.08087 7.984 100.46 3 0.07939 7.847 100.52 4 0.08021 7.914 100.37 T-359-201908 3 

4.2 圖譜

結(jié)束體積： 10mL 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補(bǔ)液速度： 6 電位突躍量： 300 相關(guān)系數(shù)： 9.786 樣品編號(hào) 取樣量 （g） 滴定液濃度 （mol/L） 體積 （mL） 

4.3 結(jié)論 由結(jié)果得知，平行樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是 0.14%，重復(fù)性良好。電位滴定儀可自動(dòng)控制滴 定過(guò)程、判斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù)，具有快速、簡(jiǎn)單等特點(diǎn)；還可以減少與有機(jī)試劑的接觸，增 加了人員的安全性。

注意事項(xiàng) 高氯酸滴定液宜現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。在滴定過(guò)程中封口放置，防止滴定過(guò)程中濃度發(fā)生變 化，對(duì)結(jié)果造成影響。進(jìn)行高氯酸滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，需室內(nèi)溫度恒定，室內(nèi)濕度不宜過(guò) 大。